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利用光化學反應器進行光氣的連續(xù)在線制備

更新時間:2023-01-11      點擊次數(shù):1402
  光氣(COCl2)是一種非常重要的有機中間體,具有很高的反應活性,但同時毒性非常高。康寧反應器技術(shù)有限公司研究了一種新的流動光化學方法,以CHCl3和氧氣(O2)在光照下在線制備COCl2,獲得96%的收率。這個連續(xù)流動反應系統(tǒng)可以合成有價值的氯甲酸酯,碳酸酯和聚碳酸酯。
  
  想要進行光氣“在線產(chǎn)生原位消耗”就需要用到光化學反應器。反應器由12個石英玻璃管和一個40W的低壓水銀燈作組成,總持液體積12.1ml。氯仿(CHCl3)通過注射泵注入,氧氣(O2)通過質(zhì)量流量控制器(MFC)輸送,兩股物料混合時并伴有90℃加熱至氣態(tài),混合氣體進入光化學反應器中(反應器溫度50℃),在一定波長下,在線生成光氣,然后進一步與醇類底物進行反應得到目標產(chǎn)物。
  
  通過上述的理論,康寧反應器技術(shù)有限公司以正丁醇為底物篩選出光氣的反應條件,從反應器出口得到的光氣進一步與丁醇反應,得到產(chǎn)物1a和2a,并通過核磁來計算反應收率。
  
  篩選條件時,通過控制氯仿和氧氣的物料流速來調(diào)整反應時間(exposuretime)以及反應配比,得到的結(jié)果如下圖所示:
  

工藝參數(shù)篩選實驗結(jié)果

 

  在篩選出制備光氣條件后,開始嘗試不同醇類作為底物,以半連續(xù)的方式(光氣采取連續(xù)流反應制備,碳酸酯采取釜式攪拌制備)進行碳酸酯的合成,均獲得了不錯的收率,其中部分底物收率可高達98%。
  
  進一步將整個系統(tǒng)構(gòu)建為全連續(xù)化,在有/無溶劑,有/無有機堿以及不同有機堿的體系下拓展了反應底物,結(jié)果如下:
  

全連續(xù)制備碳酸脂結(jié)果

 

  可以看出,將整個系統(tǒng)整合成全連續(xù)過程,可以達到較好的收率。全連續(xù)化的實現(xiàn)也能大大增加化學反應的可靠性,穩(wěn)定性和安全性。
  
  結(jié)論:通過連續(xù)流光化學反應器在線制備光氣是可行的;結(jié)合半連續(xù)和全連續(xù)反應系統(tǒng),能成功地完成各類碳酸酯和氯甲酸酯的合成。
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