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微反應(yīng)器材質(zhì)的選擇是工藝成功的因素之一

更新時間:2022-12-14      點擊次數(shù):1369
  在連續(xù)流工藝開發(fā)過程中,反應(yīng)介質(zhì)與微反應(yīng)器材質(zhì)有可能發(fā)生反應(yīng),或者有著嚴重的腐蝕。對于連續(xù)流工藝開發(fā),有時反應(yīng)器材質(zhì)的選擇是工藝成功的因素之一。
  
  研究背景:在2021年OPR&D雜志上報道了:高溫下肼縮合反應(yīng)的連續(xù)流工藝的研究。與傳統(tǒng)的間歇工藝相比,該方法可以更安全、并可以更好的控制雜質(zhì)。研究中,作者發(fā)現(xiàn)微反應(yīng)器材質(zhì)對反應(yīng)收率有著很大的影響。并且,溶劑選擇對連續(xù)流工藝的成功至關(guān)重要。
  

連續(xù)流工藝

 

  微反應(yīng)器材質(zhì)及溶劑對反應(yīng)的影響:
  
  1、不銹鋼316/316L管式反應(yīng)器的連續(xù)流工藝探討:
  
  2的甲醇流與甲醇中的水合肼一起流入預(yù)熱溫度為150°C的316LSS管式反應(yīng)器,經(jīng)過20分鐘反應(yīng)后,進入降溫單元再接后處理。結(jié)果反應(yīng)混合物的過程控制(IPC)顯示背壓調(diào)節(jié)器(BPR)釋放大量氣體,轉(zhuǎn)化率為60%。增加水合肼的停留時間或當量并不能提高轉(zhuǎn)化率。
  

不銹鋼316/316L管式反應(yīng)器連續(xù)流工藝流程圖

 

  經(jīng)分析由于不銹鋼316/316L管不適合在高溫下處理水合肼溶液,因其鉬含量高,會顯著降低肼的分解溫度。所以肼在高溫下與不銹鋼流動反應(yīng)器不兼容。
  
  2、聚四氟乙烯泵頭進料,PFA材質(zhì)的盤管反應(yīng):
  
  研究者選擇使用聚四氟乙烯作為水合肼的進料泵,反應(yīng)器選用PFA材質(zhì)的盤管對該工藝進行了研究。
  

連續(xù)流工藝

 

  將化合物2的2-甲基四氫呋喃(2-MeTHF)溶液和水合肼的乙醇溶液分別流過浸沒在70°C水浴的管道。1-2分鐘的停留時間后,兩股物料在三通混合器處混合,并流入放置在140°C的烘箱中的管道反應(yīng)器(停留時間20-60分鐘)。然后經(jīng)過冷卻管道冷卻后,通過背壓閥(BPR)后從連續(xù)流反應(yīng)器系統(tǒng)中流出,出料口設(shè)有過程控制樣品(IPC)取樣口。
  
  在理想條件下,使用了1.4當量的水合肼,停留時間30分鐘,在兩次100g規(guī)模運行,得到>99%的LC純度和幾乎100%的LC收率。
  
  康寧微反應(yīng)器選用了康寧特種玻璃和化學穩(wěn)定性的康寧Unigrain™碳化硅(SiC)材質(zhì)。康寧反應(yīng)器具有抗腐蝕、耐高溫高壓(-60-200℃,18個大氣壓),適用于多種化學反應(yīng)。
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