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【新案例】規(guī)?;B續(xù)流光化學(xué)的開發(fā)和實(shí)施

更新時(shí)間:2020-12-03      點(diǎn)擊次數(shù):2747
 一、背景介紹

LED光源的持續(xù)發(fā)展,促進(jìn)了光化學(xué)在有機(jī)合成中的應(yīng)用,但想實(shí)現(xiàn)>100 kg規(guī)模的光化學(xué)合成仍然存在一定困難,主要是因?yàn)閭鹘y(tǒng)釜內(nèi)光的穿透性較差。連續(xù)流能夠通過平推流或連續(xù)攪拌使得反應(yīng)液能夠更加接近高強(qiáng)度的光源,有效克服了傳統(tǒng)反應(yīng)釜的缺陷。

 

近期,凱萊英的研究人員使用順丁烯二酸酐(1)和乙烯進(jìn)行[2 + 2]光化學(xué)環(huán)加成反應(yīng)(圖1),并對該工藝進(jìn)行了優(yōu)化放大,獲得了很好的量產(chǎn)化結(jié)果。

首先研究人員對反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化,使用365 nm波長LED燈作為光源使用苯甲酮作為光敏劑,對反應(yīng)溶劑進(jìn)行了篩選(圖2),由圖中可以看出,結(jié)合轉(zhuǎn)化率和選擇性,丙酮是該反應(yīng)的*優(yōu)溶劑。

 

然后對光敏劑用量進(jìn)行了篩選(表1),為了平衡反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和后處理重結(jié)晶效率,終選擇10 %摩爾當(dāng)量的光敏劑用量。

 

接著,研究人員對反應(yīng)所用的管線內(nèi)徑、混合方式、LED光源功率等設(shè)備參數(shù)進(jìn)行了研究(表2)。

 

后為了達(dá)到500 g/天產(chǎn)能的要求,研究人員自主搭建了一套光化學(xué)反應(yīng)裝置(圖3)。結(jié)合之前的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)設(shè)定了驗(yàn)證性運(yùn)行的具體實(shí)驗(yàn)條件(表3)。該系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行了51 h,間隔4 h取樣進(jìn)行轉(zhuǎn)化率和收率的檢測以驗(yàn)證工藝的穩(wěn)定性,分離收率達(dá)到91 %,產(chǎn)能達(dá)到646 g/天(圖4)。

 

 

 

 

三、擴(kuò)展實(shí)驗(yàn)    

為了達(dá)到5 kg/天的目標(biāo)產(chǎn)能,研究人員對現(xiàn)有裝置進(jìn)行了改造,并在設(shè)計(jì)過程中進(jìn)行過程安全分析的考慮,通過引入PLC系統(tǒng)、加裝氣體報(bào)警傳感器、加入壓力傳感器等措施對反應(yīng)裝置進(jìn)行改進(jìn),以確保生產(chǎn)過程中的安全措施(圖5)。

1. 生產(chǎn)裝置由三個(gè)獨(dú)立模塊組成 20.76 L持液體積,10 mm外徑),光源由6個(gè)3 kw 365 nm 波長LED面板組成(圖6)。

 

2. 研究人員使用上述裝置進(jìn)行工程運(yùn)行以驗(yàn)證工藝,并對反應(yīng)停留時(shí)間的邊界條件進(jìn)行了探索(圖7),由圖中可以看出,當(dāng)反應(yīng)停留時(shí)間小于2h時(shí),原料剩余會大于5%,因此反應(yīng)停留時(shí)間需控制在2h以上。

隨后研究人員又使用該裝置進(jìn)行了45 h的不間斷的示范性運(yùn)行(表4)。后,研究人員使用該裝置連續(xù)不間斷運(yùn)行了1周,經(jīng)過優(yōu)化,反應(yīng)停留時(shí)間由原來的2 h降低至1.9 h(圖8),間隔6 h取樣,確保原料剩余小于5 %,經(jīng)過1周的穩(wěn)定運(yùn)行,獲得了51.8 kg的化合物2,超過了5 kg/天的生產(chǎn)目標(biāo),經(jīng)過多批次生產(chǎn)共獲得大于250 kg的化合物2。

 

 

四、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

作者通過對反應(yīng)條件的篩選、實(shí)驗(yàn)參數(shù)調(diào)整及生產(chǎn)前詳盡的過程安全評估,完成了順丁烯二酸酐和乙烯的[2 + 2]光化學(xué)連續(xù)流環(huán)加成反應(yīng)的放大生產(chǎn),并實(shí)現(xiàn)了大于5 kg/天的生產(chǎn)目標(biāo)。為后繼開發(fā)者提供了思路和參考

連續(xù)流動(dòng)化學(xué)為大家拓寬了光化學(xué)合成反應(yīng)的領(lǐng)域,幫助大家跳出釜式反應(yīng)的限制。光化學(xué)反應(yīng)的工業(yè)化,進(jìn)步空間還很大,相信更多的研究案例會出來。

此外:從文中可以看出,小試和放大的工藝條件并不相同,也就意味著使用自制的反應(yīng)器可能存在著放大效應(yīng);

光化學(xué)反應(yīng)液濃度較稀,自制反應(yīng)器會受到產(chǎn)能的限制;

康寧反應(yīng)器無放大效應(yīng),從實(shí)驗(yàn)室小試到工業(yè)化生產(chǎn)可以省去中間參數(shù)重新優(yōu)化以及設(shè)備更改的時(shí)間和工作量,大大提高效率和質(zhì)量。

康寧G3光化學(xué)反應(yīng)器年通量可達(dá)1000噸,滿足客戶不同級別的產(chǎn)能需求。

參考文獻(xiàn):Org. Process Res. Dev. 2020, 24, 10, 21392146

DOI: 10.1021/acs.oprd.0c00185

 

 

康寧高通量微通道光化學(xué)反應(yīng)器(Advanced-Flow® Photo Reactor ),擁有透光率高、耐高溫、耐高壓、光強(qiáng)度大、光源純凈,控溫*準(zhǔn)、無放大效應(yīng)等特點(diǎn),在光化學(xué)反應(yīng)中有*的技術(shù)優(yōu)勢和廣泛的應(yīng)用前景。

此外,康寧光化學(xué)反應(yīng)器可以與在線NMR結(jié)合,對反應(yīng)工藝參數(shù)進(jìn)行快速篩選,有效地提升新分子的探索和工藝優(yōu)化的過程。

康寧擁有從實(shí)驗(yàn)室研發(fā)到千噸級工業(yè)化生產(chǎn)的系列光化學(xué)反應(yīng)器,六種波長可供選擇,穩(wěn)定的光源確保生產(chǎn)的穩(wěn)定性,高效的液體冷卻延長LED光源的使用壽命。

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